2015年11月7日

GC-MS

  • 环境分析中最常用仪器之一
  • 选择离子模式定量
  • 定性离子与全扫描定性
  • 谱图比对对前处理要求高

基质效应

  • 环境分析的核心之一
  • 按介质分类，无法排除同一环境介质的异质性
  • 分析方法建立多依赖标准，无法排除假阳性问题
  • 前处理的净化一般是针对性的

环境样品中持久性物质在GC-MS分析里基质效应究竟是什么? 如何描述？如何去除？

前处理方法

  • 化学性质相对稳定
    • 有机溶剂萃取
    • 强氧化还原条件不破坏结构
    • 44%酸性硅胶
    • 极性物质去除
    • 弗罗里硅土 中性氧化铝 中性硅胶
    • ASE一步法

实验平台

  • 仪器：Agilent 6890 GC coupled with 5973C MS detector
  • 色谱柱：DB-5ms 15 m × 0.25 mm × 0.1 μm
  • 进样口温度：300ºC
  • 恒流模式载气（He）流速：1mL/min
  • 升温条件：
    • 初始温度：100ºC（3min）
    • 升温段：100ºC-320ºC（10ºC/min）
    • 后运行：320ºC（3min）
  • 质谱溶剂延迟：3min
  • 全扫描参数：m/z 100-500，m/z 500-1000

数据分析环境

  • R version 3.2.2 (2015-08-14)
  • Platform: x86_64-apple-darwin13.4.0 (64-bit)
  • Running under: OS X 10.11 (El Capitan)
  • R package: mzR_2.2.1

基质效应是什么？溶剂

- 数据分布
- 可视化

基质效应是什么？标准

- 数据分布
- 可视化

基质效应是什么？前处理过程

- 数据分布
- 可视化

基质效应是什么？标准参考物质

- 数据分布
- 可视化

基质效应的描述

- 边界点响应变化大
- 质量数尺度的一阶导数
- 响应阈值对数尺度大于5
- 线性回归得到基质效应曲线
- 基质效应随温度变化，可以预估
- 峰前后背景扣除只适用于等温过程

基质效应的去除

基质效应的去除

\[Intensity = exp(logH - max(logH)) - exp(1ogL - max(logL))\]

小结

  • 图是发现问题的第一步
  • GC-MS中的基质效应广泛存在的
  • 基质效应可用温度与质量数来定量描述
  • 基质效应可通过数据处理去除
  • 基质效应可以进行模式识别

THANK YOU






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